在廢水處理中，水楊酸分光光度法測定測定水中氨氮的步驟相對簡單，但實驗條件相對苛刻，準(zhǔn)確度不易掌握。細(xì)節(jié)上的任何偏差都會影響測量的結(jié)果。根據(jù)工作經(jīng)驗，總結(jié)了水楊酸分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準(zhǔn)確度的因素及解決方法，并與大家進(jìn)行了討論。

1，試劑

的制備和儲存當(dāng)制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，水楊酸溶解非常緩慢。如果要加速溶解，嚴(yán)禁直接加熱，采用水浴加熱方法。配制含氯緩沖液時，應(yīng)確保用純水稀釋試劑1毫升至50毫升，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O 3)=0.0250毫升/升)滴定產(chǎn)生的碘約消耗5.6毫升，如果低于4.5毫升，應(yīng)加入次氯酸鈉溶液，否則會對測定結(jié)果產(chǎn)生一定影響。實驗中添加的次氯酸鈉溶液測定消耗的硫代硫酸鈉溶液不到4.5毫升，使用的次氯酸鈉溶液測定符合要求，存在一定誤差。

2。無氨水的制備

本實驗對蒸餾水有嚴(yán)格的要求。普通蒸餾水往往不能滿足實驗要求。氨氮測試水不需要氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過其他方式進(jìn)入試驗水，含量達(dá)到方法檢測的極限，這可能導(dǎo)致試驗空白值高。因此，每次使用氨水后應(yīng)注意密封和保存。

如果用新鮮蒸餾水代替氨水測量氨氮，實驗空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與不使用氨水時沒有顯著差異，具有較高的精度和準(zhǔn)確度。

由此可見，只要實驗用水不含氨或氨含量極低，無論蒸餾水是否重新蒸過，都可以使用。也可以通過強(qiáng)酸陽離子交換樹脂再蒸餾普通純水或加入硫酸或高錳酸鉀來制備。

3。實驗環(huán)境

氨為實驗室常用揮發(fā)物試劑，而氨氮分析應(yīng)在無氨環(huán)境實驗室中進(jìn)行。室內(nèi)不應(yīng)含有灰塵、石油和其他氮化合物。嚴(yán)禁將分析用于含試劑氨的實驗室氨氮項目(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)。所用的試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開存放，以避免交叉污染，并影響試劑的空白值和測定樣品的值。

4。玻璃器皿的清洗

使用的玻璃器皿應(yīng)在用無氨水清洗幾次之前用(1 9)鹽酸浸泡。否則，空白值將太高或并行度將很差。

5。濾紙對空白值

的影響氨氮實驗，水樣應(yīng)過濾測定。通常，使用的濾紙含有銨鹽，這可能導(dǎo)致空白值增加。因此，應(yīng)進(jìn)行空白對照實驗，以扣除濾紙的影響。實驗表明，不同濾紙的銨鹽含量差異很大。雖然一些含量較高的濾紙被多次水洗，但仍不能滿足實驗要求。因此，每批濾紙在使用前應(yīng)進(jìn)行抽樣檢查，少量濾紙應(yīng)清洗幾次，以減少濾紙的影響。

我們選用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜浸泡在稀Hcl中清洗過濾水樣，解決了濾紙過濾造成空白值高的問題。過濾空白值低，重復(fù)性好，建議使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6和試劑的純度與空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有關(guān)。雖然氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量相對較低，但仍有影響。建議使用優(yōu)質(zhì)純或參考試劑，盡量使用降低試劑中的氮含量，以提高01的準(zhǔn)確度

根據(jù)氨氮反應(yīng)原理，反應(yīng)體系中的羥基濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明，水樣酸堿度的變化對測定結(jié)果有明顯影響。水樣是中性或堿性的。測定結(jié)果的相對偏差滿足分析的要求，酸性水樣不可比。因此，應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的酸堿度，將溶液的顯色控制在酸堿度為11.8-12.4。

結(jié)論

根據(jù)實驗和討論，水楊酸分光光度法測定測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題:

⑴試劑的正確制備決定了該方法的精密度和準(zhǔn)確度。應(yīng)特別注意理解實驗原理，正確掌握試劑的制備要領(lǐng)。

⑵注意試劑主要字符，選擇合格的試劑。

⑶降低空白試驗值可提高試驗精度，應(yīng)注意試驗用水、試劑空白和濾紙。

⑷反應(yīng)條件、時間和體系的酸堿度決定了反應(yīng)平衡和反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性。控制反應(yīng)在此條件下進(jìn)行，盡可能提高操作精度，保證分析結(jié)果的精度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。