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0530-6291333水質(zhì)檢測氨氮測定-電極法
1范圍
本方法可用于測定飲用水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水。氨氮的含量、色度和濁度對測定無影響。標準溶液和水樣的溫度不需要預先蒸餾。溶解物質(zhì)的總濃度應該相同。
揮發(fā)性胺的正干擾汞和銀由于與氨的強絡合而干擾高濃度溶解離子* *檢測濃度0.03毫克/升氨氮測定上限1400毫克/升氨氮
3試劑所有試劑的原理都是用無氨水準備的氨氣敏電極是一種以酸堿度玻璃電極為指示電極銀-氯化銀電極為參比電極的復合電極該電極對含有0.1毫升/升氯化銨填充塑料套管的管端與指示電極敏感膜緊密貼合。安裝疏水半透膜以將內(nèi)部電解質(zhì)與外部測試溶液分離。半透膜和酸堿度玻璃電極之間有一層非常薄的膜。當向水樣中加入強堿溶液以將酸堿度提高到11以上時,銨鹽轉化為氨,氨產(chǎn)生的氨由于擴散而通過半透膜(水和其他離子不能通過),根據(jù)電解質(zhì)波膜層中NH4=NH3·H反應向左移動而導致的氫離子濃度變化由酸堿度玻璃電極測量。恒離子強度下測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)有一定的線性關系。因此,樣品中的氨氮含量可由溶解在水中的測量電位值
3.1銨標準儲備溶液CN 1.00毫克/毫升測定,稱取3.819氯化銨(氯化銨在100~105中干燥2h),轉移到1000毫升容量瓶中稀釋至刻度
3.210101.0±0.1毫克/升。標準銨溶液參照3.1制備或用標準銨儲備溶液稀釋以制備
3.3電極填充溶液0.3 1氯化銨溶液
3.4氫氧化鈉(5ml/L)-Na2-乙二胺四乙酸(0.5mol)混合溶液儲存在聚乙烯瓶中,該聚乙烯瓶帶有
4.1離子活躍度計或酸度計,并帶有擴展毫伏
4.2氨氣敏電極
4.3電磁攪拌器
5.儀器和電極制備。 調(diào)試應根據(jù)說明書進行。繪制儀器
5.2的校準曲線繪制10.00毫升濃度為0.11.010-100-1000米。將克/升銨標準溶液浸入25毫升小燒杯中,然后加入1.0毫升氫氧化鈉-Na2-乙二胺四乙酸溶液。當攪拌下讀取穩(wěn)定電位值,且在1分鐘內(nèi)變化小于1mV時,在5.3水樣的半對數(shù)坐標線
測定上繪制電子對數(shù)的校準曲線。以下步驟與校準曲線繪制步驟相同。測得的電位值直接在校準曲線上找到水樣中的氨氮含量(mg/l)。
6精度和準確度七種均勻分布的含14.5毫克/升氨氮的加標地表水的相對標準偏差為2.實驗室,總相對標準偏差為5.2%,相對誤差為-1.4%
(1)繪制校準曲線時,可根據(jù)水樣中氨氮含量選擇三個或四個標準點。
(2)在實驗過程中,測定
(3)當水樣呈酸性時,在加入測定離子強度調(diào)節(jié)溶液之前,應先用堿溶液調(diào)節(jié)至中性
(4)水樣不應用氯化汞儲存
(5)攪拌速度應適當,以免在電極處形成渦流和氣泡
(6)如果水樣中的鹽含量過高,會影響測定的結果。如有必要,應在標準溶液中加入相同量的鹽,以消除誤差。
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